木质素复配增效剂的研究陈奂仁

2019-10-16 06:08

[会商宝能源网导读]目前,木钠主要作为廉价的低效减水剂用于建筑业。随着建筑业的发展和技术进步,更多高效价高的减水剂产品问世

木质素复配增效剂的研究

目前,木钠主要作为廉价的低效减水剂用于建筑业。随着建筑业的发展和技术进步,更多高效价高的减水剂产品问世,如聚缩酸、萘磺酸盐、密胺及内保养型减水剂,同时现产的木质素由于本身官能团和分子链结构的限制,和这些高效减水剂的复配性也比较差,降低了木质素类低效减水剂的市场需求,增大了与木质素有关工业(如造纸工业)的发展难度,制约了与之相关的循环经济模式的发展,特别是限制了以使用麦草、芦苇、玉米杆、苎麻、竹子为原料的制浆业以健康的循环经济模式的发展方式。因此,为提升木质素类产品的价值,需要开发高效、低能耗、低成本的生产技术,对木钠进行改性,根据需要对其活性官能团和分子结构进行相应调整,提高其自身的减水性能,并改善与聚羧酸、萘磺酸盐、密胺及聚酰胺类内保养型高效减水剂的适配性,降低其成本和对石油产品的依赖性。

木质素复配增容增效剂的制备主要分为3步,首先以碱木素或木质素磺酸盐为原料,配成10~60wt.%水溶液,加入一定的交联剂和催化剂(0.1%~1%),在一定温度(50℃~90℃)下反应30~120分钟,对木质素分子链进行适度交联扩链;然后根据需要和木质素复配的减水剂种类(如聚羧酸),加入适当的改性剂(如羧基化改性剂)和引发剂,在一定温度(60℃~95℃)下反应30~120分钟,通过引发共聚合反应,将适当的改性剂(如羧基化改性剂)接枝到木质素上;最后加入磺化剂(1%~10%)及甲醛(2%~5%),在一定温度下(85℃~95℃)对其进行适度磺化和缩合反应半小时左右,获得性能稳定的产物———木质素复配增容增效剂。

根据需要和木质素复配的中高效减水剂种类,选择适合的改性剂种类,通过上述方法就可制备出适合不同中、高效减水剂的木质素复配增容增效剂,如聚羧酸用木质素复配增容增效剂、萘系用木质素复配增容增效剂、聚酰胺类内保养型木质素复配增容增效剂等。聚羧酸复配用木质素复配增容增效剂A的效果

根据不同聚羧酸(如聚羧酸A)的分子量和官能团种类和比例,使用木质素A和合适的羧基化改性剂种类,通过上述的制备方法制备出适合聚羧酸A的木质素复配增容增效剂,对该类木质素复配增容增效剂对木质素和聚羧酸A复配时在不同水泥中的应用效果进行研究。如无特殊说明木质素复配增容增效剂占木质素用量的10wt.%。

表l是和纯聚羧酸比,木质素复配增容增效剂A对木质素和聚羧酸复配后在标准拉法基水泥中的应用情况。从表1中数据可知,使用28%普通的禾木牌木质素和聚羧酸复配时,虽然初始砂浆的流动度和扩展度比单独使用聚羧酸稍微下降,但是1小时后砂浆就失去了流动性,基本不适合泵送剂的要求。而通过加入木质素复配增容增效剂A,当木质素用量从25%增高到30%,其初始和1小时的砂浆流动性和单独使用聚羧酸时的基本一样,其坍落度和聚羧酸的基本一样,在用量为28%时可明显减少坍落度的损失,所制备的混凝土7天强度在木质素用量为25%时和聚羧酸基本一样,当木质素用量为25%时增加到30%时,降到聚羧酸的75%。可见,木钠复配增容增效剂A可显著提高普通木钠和聚羧酸的相容性。

我们也使用碱木质素为原料通过实验以普通木钠为原料的方法制备出另外的木质素复配增容增效剂B,考察该增容增效剂B在对木质素和聚羧酸复配后在掺粉煤灰水泥中的应用情况。从表4中数据可知,当水泥中添加27%的粉煤灰后,该类聚羧酸的流动性比没加粉煤灰的显著下降,添加26%的碱木素对提高聚羧酸与添加27%的粉煤灰水泥的适应性效果不明显;而添加33%的木钠和26%含复配增容增效剂B的木钠后,均可提高聚羧酸与添加27%的粉煤灰水泥的适应性,其中含复配增容增效剂B的木钠可明显提高添加27%的粉煤灰水泥的砂浆流动性,甚至高出单用聚羧酸时,未添加27%的粉煤灰水泥的砂浆流动性。我们也考察了该类复配增容增效剂B对普通木钠和聚羧酸复配的增容增效效果在掺杂粉煤灰的琉璃河水泥中的应用效果。从表5中数据可知,通过使用木质素增容增效剂,在普通木钠含量占整个聚羧酸含量26%时,掺粉煤灰27%的琉璃河水泥砂浆的流动度仍可达到和使用纯聚羧酸时的一样。可见,木质素复配增容增效剂B可明显提高聚羧酸在添加27%的粉煤灰水泥中的适应性。

由于国内目前的中高效减水剂中仍然以萘系为主,占减水剂市场的50%~70%,而木质素和萘系减水剂的复配性很差,一般只在萘系中添加5.8%左右,再多其混凝土的流动性、和易性和力学性能就大幅度下降。为提高木质素的掺加量,降低萘系减水剂成本和提高混凝土性能,很有必要针对萘系减水剂开发出萘系用木质素复配增容增效剂。为此,我们也开发出了萘系用木质素复配增容增效剂C系列。其对木质素和萘磺酸的复配性的效果如表6所示(注:在萘磺酸盐中添加10%的普通禾木牌木质素基本和纯萘磺酸盐的减水效果一样),当使用增容增效剂Cl和C2时,在萘磺酸盐中添加高达15%的木质素,其半小时的净浆流动度仍达到或高于只添加10%木质素时的净浆流动度;而使用C3时,添加剂15%,净浆流动度就有所下降;当使用Cl时,木质素添加到17.5%,净浆流动度就变得勉强能用;到20%后,净浆流动度就变得比较差了。目前高档高效减水剂的发展方向是具有内保养型的减水剂,其分子链的结构特点是含有强吸水的酰胺基团和缓释性能的一些基团。我们也以木质素为骨架制备了一批含酰胺基和一些其他具有缓释性能基团的和内保养型的减水剂复配用增容增效剂。

初步结果表明,它们对提高木钠和内保养型的减水剂的复配性有极大的提高效果。通过我们开发的交联扩链、共混接枝改性和适度磺化和缩合稳定工艺,成功制备了木质素和其他中、高效水泥减水剂复配用增容增效剂。制备的聚羧酸复配用木质素复配增容增效剂可使木质素在聚羧酸中的复配度提高到约30%,复配后砂浆的主要指标(如0小时和1小时的扩展度、坍落度)达到单独使用聚羧酸的指标,混凝土的部分指标甚至超过单独使用聚羧酸的指标(如3天或7天强度),特别是在添加粉煤灰的混凝土中使用,通过使用复配增容增效剂,添加26%木质素的混凝土扩展度显著超过单独使用聚羧酸时的指标,同时使用复配增容增效剂时,添加木质素可明显提高混凝土的冬季施工能力。制备的用于提高萘系减水剂和木质素复配效果的增容增效剂,可明显提高木质素在萘系减水剂中的用量,目前在不降低半小时复配的萘系减水剂净浆流动度的前提下,木质素掺量可达15%以上。初步实验结果表明,制备的聚酰胺类内保养型减水剂复配用木质素复配增容增效剂,对木质素和该类减水剂的复配效果有明显提高作用。总之,开发的木质素复配增容增效剂可大幅度降低各类中、高效减水剂的使用成本,同时提高复配后在砂浆水泥和混凝土中的使用效果,显著降低水泥减水剂市场对石油产品的依赖性,其生产工艺也具低碳经济的特点,很值得推广。

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